2013執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)講義(11)

　　第十一章 胺類藥物的分析

　　Ch.P 鑒別鹽酸普魯卡因的方法：水解反應(yīng)、IR法、氯化物的反應(yīng)、芳香第一胺反應(yīng)。

　　1. 水解反應(yīng)：

　　鹽酸普魯卡因遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮�繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，加熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。沉淀可溶于過量的鹽酸

　　2 IR法

　　3. 氯化物的反應(yīng)： Ch.P附錄“一般鑒別試驗”中“氯化物”項下的沉淀反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)

　　沉淀反應(yīng)：硝酸銀試液、硝酸酸性，AgCl白色凝乳狀沉淀。

　　氧化還原反應(yīng)：藥物含有Cl-，于硫酸存在下，可被二氧化錳氧化而產(chǎn)生氯氣(Cl2)，能使?jié)駶櫟牡饣�鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。

　　4. 芳香第一胺反應(yīng)

　　即重氮化一偶合反應(yīng) 用于鑒別芳香第一胺，收載于中國藥典》 附錄“一般鑒別試驗”項下

　　收載于附錄“一般鑒別試驗”項下。

　　所用試劑：稀鹽酸、亞硝酸鈉溶液、β—萘酚試液。

　　現(xiàn)象：生成橙色或猩紅色的沉淀。

　　本章藥物的分析方法總結(jié)表

　　胺類藥物 鑒別 檢查 含量測定

　　鹽酸普魯卡因 1. 水解反應(yīng)

　　2. IR法

　　3. 氯化物的反應(yīng)

　　4. 芳香第一胺反應(yīng) 對氨基苯甲酸

　　反相液相色譜法

　　亞硝酸鈉滴定法

　　★ 永停滴定法指示終點(diǎn)

　　★ 反應(yīng)摩爾比均為1:1

　　★ 加入溴化鉀KBr加速反應(yīng)

　　滴定度：每1 ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于27.28 mg的鹽酸普魯卡因。

　　鹽酸普魯卡因注射液 對氨基苯甲酸：

　　反相液相色譜法 《中國藥典》(2010年版)采用反相離子對色譜法

　　庚烷磺酸鈉為離子對試劑

　　鹽酸利多卡因 1. 與硫酸銅試液的反應(yīng)

　　碳酸鈉堿性介質(zhì)中，生成藍(lán)紫色配合物，轉(zhuǎn)溶于氯仿顯黃色