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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(11)

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醇類藥物的分析

  典型藥物有乙醇、甘油、二巰丙醇和山梨醇。

  一、 主要鑒別試驗(yàn)

  (1) 碘仿反應(yīng):乙醇在碘液中氧化成甲酸鹽,

  (2) 有碘仿臭氣并見黃色碘仿沉淀。

  (3) 丙烯醛反應(yīng): 甘油:與硫酸氫鉀發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇與碳酸鈉類似反應(yīng)。

  (4) 沉淀反應(yīng):二巰丙醇與醋酸鉛----黃色沉淀。

  二、含量測(cè)定:

  (1) 碘量法:二巰丙醇有強(qiáng)還原性,

  (2) 用碘量法直接測(cè)定。

  (3) 高碘酸鈉(鉀)法:山梨醇和山梨醇注射液的含量測(cè)定

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利巴韋林含量測(cè)定方法

  利巴韋林(Ribavirin), 又名三氮唑核苷、病毒唑、三唑核苷。為廣譜抗病毒核苷類化合物, 能抑制病毒合成核酸, 對(duì)多種RNA、DNA 病毒有抑制作用,F(xiàn)將有關(guān)含量測(cè)定方法做一簡(jiǎn)單介紹。

  一、高效液相色譜法

 、偕V條件: 色譜柱: ShimpackC18色譜柱(4.6mm×15cm);流動(dòng)相:重蒸餾水(超聲波振蕩脫氣);流速:1ml/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)207nm;檢測(cè)儀靈敏度0.01AUFS.

  ②色譜條件:色譜柱: μBondapakC18ODS 柱(46mm×250mm,10μm);流動(dòng)相:水;檢測(cè)波長(zhǎng):207nm;流速:1ml/min;柱溫: 35℃;紙速: 2mm/min.

  二、高效毛細(xì)管電泳法

  汪永忠等用高效毛細(xì)管電泳法測(cè)定利巴韋林注射液的含量。測(cè)定條件: 未涂層石英毛細(xì)管柱75μm×39cm,有效長(zhǎng)度30cm, 檢測(cè)波長(zhǎng)214nm;運(yùn)行緩沖液: 20mmol/L硼酸鈉-磷酸緩沖液(pH6.1);進(jìn)樣: 壓力進(jìn)樣10s, 運(yùn)行電壓15kv;運(yùn)行緩沖液和供試液均需經(jīng)045μm 微孔濾膜過濾后使用;每次進(jìn)樣前分別用0.1mmol/L氫氧化鈉, 二次蒸餾水, 緩沖液各沖洗2min.

  三、紫外分光光度法

  劉亞軍等用紫外分光光度法測(cè)定利巴韋林葡萄糖注射液中利巴韋林的含量。紫外吸收光譜: 精密稱取利巴韋林適量, 配成含量約為10μg/mL的水溶液, 以水為參比, 按分光光度法,在190nm~300nm 范圍內(nèi)對(duì)上述兩種溶液分別進(jìn)行自動(dòng)掃描, 測(cè)得利巴韋的最大吸收波長(zhǎng)為206.8nm , 故選擇206.8nm為測(cè)定波長(zhǎng);貧w方程: C=20.7873A – 0.01899, r=0.9999, 利巴韋林在2.5~20.0μg/mL濃度范圍內(nèi), 吸收度與濃度線性關(guān)系良好。

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