三、填空題(本大題共13小題,每空1分,共20分)
請(qǐng)?jiān)诿啃☆}的空格中填上正確答案。錯(cuò)填、不填均無(wú)分。
21.在薄層色譜法定量中,_________是誤差的主要來(lái)源,原點(diǎn)以_________較合適。
22.中藥制劑分析時(shí)常用的凈化方法有_________、沉淀法、蒸餾法或_________。
23.中藥制劑的色譜鑒別法中最常用的方法是_________。
24.取牛黃解毒丸進(jìn)行微量升華,得白色升華物,置顯微鏡下觀察:白色升華物呈不定形的無(wú)色片狀結(jié)晶,加新制的_________溶液,漸顯紫紅色,此為鑒別牛黃解毒丸中的_________。
25.比色法測(cè)定中藥制劑中黃酮類(lèi)化合物常用的方法是_________法,常用的對(duì)照品是_________。
26.Pettenkofer反應(yīng)是利用蔗糖經(jīng)濃硫酸作用生成羥甲基糠醛,可與結(jié)合_________呈紫色。
27.HPLC-MCPD聯(lián)用技術(shù),能同時(shí)描繪某個(gè)測(cè)定成分的三維圖譜,其中X軸表示_________,Y軸表示紫外吸收強(qiáng)度,Z軸表示_________。
28.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)藥品的質(zhì)量規(guī)格和_________所做的技術(shù)規(guī)定,是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門(mén)共同遵循的_________。
29.中國(guó)藥典規(guī)定,采用_________測(cè)定酒劑、酊劑含乙醇的容量百分?jǐn)?shù)。
30.含生物堿中藥制劑分析時(shí),常利用_________難溶于水,易溶于氯仿等有機(jī)溶劑;而_________易溶于水,難溶于氯仿等有機(jī)溶劑的性質(zhì),采用液-液萃取法凈化樣品。
31.中國(guó)藥典規(guī)定的鐵鹽檢查法為_(kāi)________。
32.利用光譜法通過(guò)適當(dāng)數(shù)學(xué)處理去除干擾直接測(cè)定中藥制劑的方法有等吸收雙波長(zhǎng)法、系數(shù)倍率法、三波長(zhǎng)法、差示光譜法及_________等。
33.六味地黃丸的顯微鑒別中,果皮表皮細(xì)胞橙黃色,表面觀類(lèi)多角形,垂周壁略連珠狀增厚。此為_(kāi)________的顯微特征。
四、名詞解釋(本大題共3小題,共10分)
34.丸劑(4分)
35.相對(duì)密度(3分)
36.重現(xiàn)性試驗(yàn)(3分)
五、問(wèn)答題(本大題共4小題,共35分)
37.簡(jiǎn)答氣相色譜法中應(yīng)如何選擇載氣。(7分)
38.簡(jiǎn)答丸劑質(zhì)量分析時(shí)常用的預(yù)處理方法。(7分)
39.簡(jiǎn)答建立中藥制劑含量測(cè)定方法時(shí),方法學(xué)考察應(yīng)做的主要內(nèi)容。(9分)
40.九分散中士的寧含量測(cè)定時(shí)供試品溶液制備方法為:取本品約2g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入氯仿20ml與濃氨試液1ml,輕輕搖勻,稱(chēng)重,于室溫放置24小時(shí),偶加振搖,稱(chēng)重,并補(bǔ)足氯仿至原重量,充分振搖,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10ml,用硫酸溶液(3→100)分次萃取,每次10ml,合并硫酸液,用濃氨水調(diào)pH10~11,以氯仿分次萃取(30ml,30ml,15ml),合并氯仿液,取氯仿液水浴蒸干,殘?jiān)芗尤肼确?ml使溶解,作為供試品溶液。……請(qǐng)簡(jiǎn)述上述劃線部分的操作依據(jù)。(12分)
六、計(jì)算題(本大題10分)
41.香連丸中小檗堿HPLC測(cè)定法中系統(tǒng)適應(yīng)性為:十八烷基鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(每1L水中含磷酸二氫鉀4.7g,十二烷基硫酸鈉4.5g)=50:50為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)345nm,理論塔板數(shù)按小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000。相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。供試品溶液10ul重復(fù)進(jìn)樣,小檗堿出峰保留時(shí)間tR=9.185min;半峰寬為0.300min,峰寬為0.510min;峰面積分別為24125,24082,24712,24226,24588,RSD%=1.2%;相鄰峰保留時(shí)間tR=8.035min,峰寬為0.502min。①計(jì)算小檗堿峰理論塔板數(shù)和與相鄰峰的分離度。②回答以上試驗(yàn)結(jié)果是否符合要求。
溫馨提示:由于很多試題(主要是主觀題),其答案并不是唯一的,甚至是開(kāi)放的,一道題的解題思路是多種多樣的,從實(shí)施素質(zhì)教育的要求出發(fā),應(yīng)該鼓勵(lì)自考生用多樣的思路解題。正是因?yàn)槿绱耍谠u(píng)卷過(guò)程中,往往會(huì)根據(jù)考生的作答情況,對(duì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)整,也正因如此,教育部把國(guó)家教育考試靠后的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)仍然列為秘密材料。因此教育部不在網(wǎng)上公布答案,請(qǐng)考生諒解。
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